Destillatio: Destillen und Destillieren

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Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. Reaktivdestillation eignet sich vor allem für „gleichgewichtslimitierte“ Reaktionen. Durch das ständige Entfernen eines Reaktionspartners wird das Gleichgewicht immer wieder neu eingestellt und auf diese Weise ein vollständiger Umsatz ermöglicht. Andererseits können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Bei exothermen Reaktion wird dabei die auftretende Wärme zur Stofftrennung ausgenutzt. Die optimalen Betriebsbedingungen und hierbei vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung können diese Methode verhindern. F.Taylor: The evolution of the still. In: Annals of Science. 5. Jahrgang, Nr. 3, 1945, S. 185, doi: 10.1080/00033794500201451. Die Reaktivdestillation wird vor allem verwendet, wenn man die Ausbeute einer Reaktion deutlich erhöhen will. Gleichzeitig können auf diese Weise Azeotrope wieder voneinander getrennt werden. Die notwendige Wärme für die Stofftrennung kommt oftmals aus der Reaktion selbst. Trotz der offensichtlichen Vorteile, wird die Methode bisher noch nicht sehr häufig angewendet. Das liegt vor allem daran, dass die Herstellung eines geeigneten Umfelds für die Reaktion und eine anschließende Destillation häufig sehr kompliziert sein können. Die Destillation von Whiskey Mithilfe eines Kühlers, der ähnlich wie der Liebig-Kühler in der obersten Abbildung wirkt, wird das Ethanol-Wasser-Gemisch wieder verflüssigt. Hier erkennst Du die Kühler an ihrer zylinderartigen Form, die jeweils von den Stills links und rechts wegführen. Von hier gelangt das Gemisch über einen Spirit Safe in die Low Wines. Es handelt sich dabei um ein Auffangbereich des unfertigen Whiskeys. Während dieser Station hat der Alkoholgehalt bis auf 20-25 % vol. zugenommen.

Mit derselben Methode erzeugten griechische Seefahrer um 500 v. Chr. Trinkwasser aus Meerwasser. Aristoteles beschrieb unter anderem im 4. Jahrhundert v. Chr., wie Meerwasser durch Destillation trinkbar gemacht werden kann. Er beschrieb weiter, dass Weine und andere Flüssigkeiten demselben Verfahren unterzogen werden können. Etwa 200 n. Chr. erklärte Alexander von Aphrodisias das Verfahren, destilliertes Wasser herzustellen. [1] Wie viele andere Trennmethoden beruht die Destillation auf den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der zu trennenden Stoffe. Dazu zählt unter anderem eben der Siedepunkt. Der Vorteil dieser Methode liegt darin, dass in den meisten Fällen keine weiteren Stoffe benötigt werden, die zum Beispiel als Lösungsmittel reagieren. Mithilfe der Heizung wird die Substanz dann erwärmt, bis einer der Stoffe zu sieden beginnt und kondensiert. In seinem gasförmigen Zustand verflüchtigt er sich nach oben, von wo aus er in den Liebig-Kühler geleitet wird. Dieser besteht aus dem Kühlrohr, durch das das Gas geleitet wird, und einem Mantel mit Kühlwasser. Der aktuell gasförmige Stoff wird wieder flüssig und kann in einen Auffangbereich fließen. Die abgesonderte Flüssigkeit nennt man auch Destillat. Die verschiedenen Arten der DestillationAutorenkollektiv: Organikum. Organisch-chemisches Grundpraktikum.7. Aufl., Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1967 und folgende Auflagen. Die großtechnische Umsetzung der wiederholten, kontinuierlichen Destillation bezeichnet man auch als Rektifikation. Die einzelnen Destillationstufen finden in einem speziellen Behälter, Rektifikationskolonnen genannt, statt. Die Kolonne besteht aus mehreren Lagen von Böden, durch die der Dampf in den Kopf steigen und das Kondensat in den Sumpf fließen kann. Dabei können kontinuierlich Produkte abgezogen und Edukt nachgefüllt werden.

Bei der Destillation wird zunächst das Ausgangsgemisch zum Sieden gebracht. Der entstehende Dampf, der sich aus den verschiedenen flüchtigen Komponenten der zu trennenden Lösung zusammensetzt, wird in einem Kondensator durch Abkühlen wieder verflüssigt. Im Labormaßstab wird oft der Liebigkühler verwendet. Im Anschluss wird das flüssige Kondensat aufgefangen. Typische Anwendungen der Destillation sind das Brennen von Alkohol und das Destillieren (die Rektifikation) von Erdöl in der Raffinerie oder auch die Herstellung von destilliertem Wasser. Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillats genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch übergeht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden.K. Sattler: Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate. Weinheim u. a., 2. Auflage. 1995, S. 113–290. Die Zonendestillation ist ein destillatives Analogon der Zonenumkristallisation. Die Verteilung der Beimischungen im Kondensat wird durch bekannte Gleichungen der Zonenumkristallisation mit verschiedener Anzahl der Durchläufe der Zone beschrieben – bei der Ersetzung des Verteilungskoeffizienten k für die Kristallisation durch den Separationskoeffizienten α für die Destillation. Ein Beispiel für die Anwendung der einfachen Destillation ist die Abtrennung gelöster Verunreinigungen (Salze oder anderer Feststoffe) aus einer Flüssigkeit. Durch Filtration lassen diese sich nicht entfernen. Die grundlegende Funktionsweise der Destillation bleibt bei allen Methoden gleich. Allerdings lassen sich manche Stoffe nicht direkt beim ersten Mal vollständig trennen. Daher kommt es oft vor, dass mehrere Destilliervorgänge notwendig sind. Es gibt verschiedene Wege, wie dies nun geschehen kann. Im Folgenden lernst Du die wichtigsten Methoden kennen. Die mehrstufige Destillation und Rektifikation

Bei der Bewegung des Zonenerhitzers den Container entlang von oben nach unten lässt sich ein festes Kondensat im Container mit der gleichmäßigen Verteilung der Beimischungen formen und der reinste Teil des Kondensats kann als Produkt ausgegrenzt werden. Der Prozess kann mehrmals wiederholt werden, wofür das früher erhaltene Kondensat (ohne Umwälzung) in den unteren Teil des Containers an den Ort des raffinierten Stoffes versetzt werden soll. Die ungleichmäßige Verteilung der Beimischungen im Kondensat (d.h. die Reinigungswirkung) steigt mit der Anzahl der Wiederholungen des Prozesses. Die oben beschriebene „einfache Destillation“ durch Erhitzen und Abkühlen [5] beruht auf der Verdampfung und Kondensation flüchtiger Stoffe. Diese werden jedoch dadurch nicht oder nur unvollkommen getrennt. Man kann höchstens einzelne „Fraktionen“ mit unterschiedlicher Siedetemperatur auffangen. Die Abbildung zeigt eine Destille von Malt-Whiskey, bestehend aus zwei Stills. Als solche werden die Behälter bezeichnet, in denen die Destillation stattfindet. Begonnen wird mit Wash, das von der Konsistenz und Entstehung einem Bier entspricht, mit einem Alkoholgehalt von 8 bis 10 % vol.Destillationen im Kugelrohr werden im Labor mit kleinen Substanzmengen durchgeführt. Näheres wird in diesem Artikel beschrieben.

Bei der Reaktivdestillation wird das Prinzip von Le Chatelier verwendet. Chemische Reaktion und Destillation werden direkt hintereinander gekoppelt. Herwig Buntz: Destillation. In: Werner E. Gerabek, Bernhard D. Haage, Gundolf Keil, Wolfgang Wegner (Hrsg.): Enzyklopädie Medizingeschichte. De Gruyter, Berlin/ New York 2005, ISBN 3-11-015714-4, S. 295 f. Erich Krell: Handbuch der Laboratoriumsdestillation: mit einer Einführung in die Pilotdestillation. 3. Aufl., Hüthig, Heidelberg u.a., 1976, ISBN 3-7785-0340-5.Wird wie in der Abbildung rechts eine Mischung aus den Komponenten 1 und 2 erhitzt, so steigt die Temperatur bis zum Erreichen der Siedekurve an. Die Zusammensetzung der Gasphase über der siedenden Flüssigkeit ist diejenige, welche die Taupunktkurve bei der gleichen Temperatur anzeigt (waagerechte Linie). Durch Kondensation erhält man eine Flüssigkeit, deren Zusammensetzung der der Gasphase entspricht, also einen erhöhten Anteil der niedriger siedenden Komponente 2 enthält (senkrechte Linie). Tatsächlich ist der Gehalt durch unvollständige Gleichgewichtseinstellung geringer. Außerdem verarmt die übrig bleibende Flüssigkeit (in der Technik: Destillationssumpf) mit der Zeit an der niedrigsiedenden Komponente, wodurch die waagerechte Linie nach oben verschoben wird. Edmund Oskar von Lippmann: Zur Geschichte der ununterbrochenen Kühlung bei der Destillation. In: Chemiker-Zeitung 1, 1915, Nr. 1/2.